GB/T 213-2003煤的发热量测定方法（四）（图）

10.4 根据观测数据，计算出υ_o、υ_n和对应的内、外筒温差(t-t_j)见表1。

上述 的 t_j为对实侧的外简温度按本标准第9.1 条注的方法校正贝克曼温度计基点所得的数值。热容量标定试验结束之后列出υ_o 、υ_a及对应的内、外筒温差：

υ          (t-t_j)

.             .

.             .

以υ为纵坐标，以t-t_j为横坐标作出。υ~(t-t_j)关系曲线如下图或用一元线性回归的方法计算出k和A(计算方法见附录A.1)。

10.5 热容量标定中硝酸生成热可按式(10)求得：

式中：

q_n—硝酸的生成热，单位为焦耳(J)；

Q一苯甲酸的标准热值，单位焦耳每克(J/g)；

M—苯甲酸的用量，单位为克(g)；

0.0015—苯甲酸燃烧时的硝酸生成热校正系数。

10.6 按照本标准第9.1和9.2条的方法进行各项必要的校正。

10,7 热容量E按式(11)计算：

这里C的计算中所用的υ_o和υ_n。应是根据每次试验中实测的(t_o-t_j)、(t_n-t_j)从υ~(t-t_j)关系曲

线中查得的值，或是由式(2)和式(3)计算，然后代人冷却校正公式以求出C值。

注：当例常测定中采用瑞-方公式计算冷却校正值时，热容量计算中也***采用同一公式。

10.8 热容量标定一般应进行5次重复试验。计算5次重复试验结果的平均值(E)和标准差S。其相对标准差不应超过0.20%；若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值(修约至1 J/K)作为该仪器的热容量。若任何5次结果的相对标准差都超过0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，重新进行标定，舍弃已有的全部结果。

10,9 在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围。方法是：用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验，苯甲酸片的质量一般从0.7g至1.3g，或根据被测样品可能涉及的热值范围(温升)确定苯甲酸片的质量。在两个端点处，至少分别做2次重复测定。然后，以温升△t(t_n一t_o)为横坐标，以热容量E为纵坐标，绘制温升与热容量值的关系图。如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化，该热量计的热容量可视为常数。如果从图中观察到的热容量值与温升有明显的相关性，绘制出E和△t的相关图，或用一元线性回归的方法求得E和△t的关系式；

并计算线性回归方程的估计方差S²，其相对标准差不应超过0.20%，计算方法见附录A.2。除了燃烧不完全的试验结果***舍弃，所有的结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求，在测定试样的发热量时，就可根据实际的温升△t用式(l2)确定所用的热容量值。(查图或用公式计算)。如果精密度不能满足要求，应查找原因，解决问题后，进行一组新的标定。

10.10 热容量标定值的有效期为3个月，超过此期***应重新标定。但有下列情况时，应立即重测：

a) 更换量热温度计；

b) 更换热量计大部件如氧弹头、连接环(由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈 、电极柱 、螺母等不在此列)；

c) 标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；

d) 热量计经过较大的搬动之后。

如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。

缺乏确切的物理定义或偏离经典方法的高度自动化的热量计应增加标定频率，必要时，应每天进行标定。

11 结果的表述

弹筒发热量和高位发热量的结果计算到1J /g，取高位发热量的两次重复测定的平均值，按GB/T 483数字修约规则修约到***接近的10 J/g的倍数，按J/g或MJ/kg的形式报出。

12 方法的精密度

发热量测定的重复性和再现性如表2规定:

13 低位发热量的计算

13 1 恒容低位发热量

工业上是根据煤的收到基低位发热量进行计算和设计。煤的收到基恒容低位发热量的计算方法如式13):

式中：

Q_{net,v,ar­——}煤的收到基恒容低位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；

Q_{gr,v,ad——}煤的空气干燥基恒容高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；

M_t—煤的收到基全水分(按GB/T 211测定)，单位为百分数(%)；

M_ad—煤的空气干燥基水分(按GB/T 212测定)，单位为百分数(%)；

H_ad—煤的空气干燥基氢含量(按GB/T 476或GB/T 15460测定)，单位为百分数(%)。

13.2 恒压低位发热量

由弹筒发热量算出的高位发热量和低位发热量都属恒容状态，在实际工业燃烧中则是恒压状态，严格地讲，工业计算中应使用恒压低位发热量。如有必要，恒压低位发热量可按式(14)计算:

式中：

Q_net,p,ar—煤的收到基恒压低位发热量，单位为焦耳每克(J/g);

Q_ad煤的空气干燥基氧含量(按GB/T 476计算)，单位为百分数(%);

N_ad煤的空气干燥基氮含量(按GB/T 476测定)，单位为百分数(%)。

其余符号意义同前

注 ： (Q_ad+N_ad)可从式(15)计算

14 各种不同基的煤的发热量换算

14. 1 高位发热量基的换算

煤的各种不同基的高位发热量按式(16)、式(7)、式(18)换算:

式中：

Q_gr—高位发热量，单位为焦耳每克(J/g)；

A_ad—空气干燥 基煤样的灰分，单位为百分数(%)；

ar，ad，d，daf—分别代表收到基、空气干燥基、干燥基和干燥无灰基。

其余符号意义同前。

14. 2 低位发热量基的换算

煤的各种不同水分基的恒容低位发热量按式(19)换算

式中 ：

Q_net,v,M—水分为M的煤的恒容低位发热量，单位为焦耳每克(J/g);

M—煤样的水分，单位为百分数(%)；

干燥基时 M = 0，空气干燥基时M=M_ad，收到基时，M=M_to

其余符号意义同前。

15 试验报告

试验结果报告应包括以下信息:

a) 试样编号；

b) 依据标准；

c) 使用的方法；

d) 试验结果；

e) 与标准的任何偏离；

f) 试验中出现的异常现象；

g) 试验日期。