煤的挥发分测定原理、方法、所需仪器设备及步骤（图）

        挥发分是煤分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的变质程度；根据挥发分产率和焦渣特征可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。

一、挥发分测定原理

        煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失即为挥发分。去掉挥发分后的残渣叫焦渣。挥发分不是煤中原来固有的挥发性物质，而是煤在严格规定条件下，加热时的热分解产物，确切地说，煤中挥发分应叫挥发分产率。

        煤在隔绝空气下加热，大致情况是：

        ＜100℃煤中吸附的气体和部分水逸出，＜110℃内水逸尽，至200℃化合水逸出，250℃***次热解开始，有气体逸出，＞350℃有焦油产生，550℃-600℃焦油逸尽，＞600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900℃-1000℃分解停止，残留物为焦炭。

        煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物（CH₄为主）组成，但物理吸附水（包括外在水和内在水）和矿物质生成二氧化碳不属挥发分范围。

        煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验，其结果完全取决于试验条件。其中试样质量、加热温度、加热时间、加热速度、坩埚的材质、形状和尺寸、试验设备的型号及坩锅架的大小、材料，在***程度上均能影响挥发分的测定结果。

二、方法要点

        称取***量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃温度下隔绝空气加热10min，以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。

三、仪器设备

        挥发分坩埚：带有配合严密盖，的瓷坩埚，形状和尺寸如图1所示，坩埚总质量为15-20g。

        1.马弗炉：带有高温计和调温装置，温度能保持在900±10）℃，并有足够的恒温区。炉后壁有—排气孔和一插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，间距炉底20-30mm 处。

        2.坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，坩埚底部位于热电偶热接点上方，距炉底20-30mm为准。见图2所示。

        3.坩埚架夹。

        4.分析天平：感量0.0001g。

        5.秒表。

        6.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

        7.压饼机：能压制直径为$% && 的煤饼。

四、测定步骤

        用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01)g,（称准至0.0002g），然后轻轻摇动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。

        将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，并关上炉门，***在3min内使炉温恢复至（900±10）℃，否则此次试验作废。准确加热7min。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

五、焦渣特征

        按下列规定区分焦渣特征，其序号即为焦渣特征代号。

      （1）粉状­­——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

      （2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

      （3）弱粘结——用手指轻压即成小块。

      （4）不熔融粘结——用手指使劲压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

      （5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

      （6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，焦渣表面有较小的膨胀泡（或小气泡）。

      （7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

      （8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

六、结果计算

七、精密度

        挥发分测定的重复性和再现性见表。

八、注意事项

        因为挥发分测定是一个规范性很强的试验项目，所以***严格控制试验条件，尤其是加热温度和加热时间。这两项试验条件我国和***标准规定完全一致，为此***做到：

        （1）测定温度应严格控制在（900±10）℃，要定期对热电偶及毫伏计进行严格的校正。定期测量马弗炉恒温区，测定时坩埚***放在恒温区。

        （2）炉温应在3mm内恢复到（900±10）℃。因此马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或手动控制。每次试验*** 好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。

        （3）总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min，用秒表计时。

        （4）坩埚应带有严密盖的瓷坩埚，形状、尺寸、总质量***符合图1所示规定。

        （5）耐热金属做的坩埚架尺寸如图2所示，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。

        （6）坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。

        （7）褐煤、长焰煤水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释放，把坩埚盖顶开带走碳粒，使结果偏高，而且重复性差。若将煤样压成饼，切成3mm小块后，使试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果可靠稳定。